水熱合成反應釜使用注意事項及安全操作

一：安全操作：

1、將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內，并保證加料系數小于0.8。

2、確保釜體下墊片位置正確，然后放入PTFE或PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

3、將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度。

4、當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續(xù)操作。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利于延長反應釜的使用壽命。

5、確認釜內溫度冷卻到自然溫度后，先用螺桿把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。

6、每次使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴防將其碰傷損壞。

二：注意事項：

目前實驗室常用水熱反應釜分為PTFE和PPL兩種內膽，外殼材質分為304不銹鋼和316不銹鋼，由于材質好壞之差別往往不同的材質使用壽命也不同，PTFE材質工作時外加熱的溫度建議不超過230℃,PPL材質建議不超過260℃，且加熱速率建議≤5℃/min,可使用 加熱箱建議使用帶有PID 程序控溫系統(tǒng)進行控制溫度，降溫速率建議：≤5℃/min,當反應完成時待釜體自然冷卻到室溫后方可開啟釜蓋，*切記釜體自然冷卻到室溫后方可開啟釜蓋。絕對不能帶壓拆卸。正常釜內膽填充量不要超過總釜容積的70%為界限。防爆型釜也應不超過80%。通常情況下水熱反應釜設計壓力為3. 0MPa.請確認該反應體系在反應溫度下產生的混合蒸汽壓的最高值低于3. 0MPa 時方可使用。水熱釜沒有超壓卸荷裝置，嚴禁超溫、超壓使用，以免發(fā)生危險。由于水熱釜內膽為聚四氟乙烯材質或PPL對位聚苯均為高分子塑料，存在熱脹冷縮的特性，初次使用時水熱釜釜蓋不宜擰得過緊，避免高溫下內膽熱漲擠壓導致變形情況發(fā)生。

具有下列特征的反應不建議使用水熱釜（如下）

1.溶劑的沸點低于60℃(如：乙氧基乙烷、丙酮、二氯甲烷等）。

2.反應過程中會產生大量氣體。

3.物料具有易燃、易爆特性或毒性易揮發(fā)且程度為極度高度危害性

4.反應時長超過100h且溫度始終處于250℃以上。

以上小編總結僅限行業(yè)經驗之談，誠邀行業(yè)大咖及專家學者相互探討，相互交流學習。

西安太康能源科技有限責任公司